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有关开展北京市归入碳排放分配的定额管理的铺面贰零壹陆寒暑碳排泄报告职业的公告

串联质谱法测定豚肉中泰拉霉素余留

一、规范性引用文件  《GB/T
6682 分析实验室用水规格和试验方法》  二、原理  公英青蓝合剂中的金刚乙胺经稀释后,超高效液相色谱串联质谱测定,依据保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。  三、仪器设备  1、高效液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。  2、分析天平:感量0.000
01 g。  3、离心机(5 000
r/min)。  四、高效液相色谱参考条件  1、色谱柱:C18色谱柱,50 mm×2.1
mm×1.7 μm,或性能相当者。  2、流动相A:甲醇(含0.1
%甲酸)。  3、流动相B:水溶液(含0.1 %甲酸)。  4、流速:0.3
mL/min。  5、进样量:10 μL。  6、柱温:35
℃。   五、质谱参考条件  1、电离模式:电喷雾正离子(ESI+)。  2、毛细管电压:3
kv。  3、离子源温度:110 ℃。  4、脱溶剂温度:320
℃。  5、脱溶剂氮气流速:550
L/h。  六、定性测定  通过样品溶液色谱图的保留时间与相应对照溶液的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应对照溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。样品溶液与对照溶液保留时间的相对偏差不大于2.5
%;样品溶液特征离子的相对离子丰度与对照溶液的相对离子丰度一致,相对离子丰度偏差不超过表3的规定,则可判断样品中存在金刚乙胺。  七、定量测定  取样品溶液和对照溶液各10
μL注入液相色谱-串联质谱仪,在上述色谱-质谱条件下进行测定,记录质量色谱图,外标法定量。

规范性引用文件  《GB/T
6682 分析实验室用水规格和试验方法》  原理  鸡蛋中残留的金刚烷胺用1
%乙酸乙腈溶液提取,正己烷液液分配去脂,液相色谱分离,串联质谱正离子模式测定,内标法定量。  一、仪器设备  1、液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI);  2、分析天平:感量0.000
01 g、0.01 g;  3、均质机; 4、涡旋混合器;  5、离心机:转速8 000
r/min;
6、氮吹仪。  二、质谱参考条件  离子源:电喷雾离子源。  扫描模式:正离子扫描。  检测方式:多反应离子监测(MRM)。  脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮或其他合适气体。  锥孔电压、碰撞能量等应优化至最优灵敏度。监测离子参数情况见表2。  1.jpg  三、定性测定  通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于2.5
%;试样特征离子的相对丰度比与浓度相当标准溶液的相对丰度比一致,相对丰度比偏差不超过表3的规定,则可判断试样中存在金刚烷胺残留。

称取2.0g组织样品于50mL聚四氟乙烯塑料管中,加入10mL提取液∶V(0.1%H3PO4)=70∶30)和适量内标工作液,7800r/min匀质1min后,5000r/min离心2min,收集上清液过已经分别用3mL甲醇和3mL提取液润洗过的60g/3L的PCX小柱,待全部过柱后,再用3mL水、3mL甲醇淋洗,最后用4mL4%氨化甲醇洗脱,50℃水浴氮气吹干后用1mL流动相定容,进行HPLC?MS/MS分析。

泰拉霉素标准品与罗红霉素内标、乙腈、甲醇、H3PO4为色谱纯;甲酸、KH2PO4、NH3.H2O为分析纯;实验室用水为Milli?Q高纯水。

高效液相色谱?串联质谱,猪肉,泰拉霉素,残留

3.2.1液相色谱条件的优化泰拉霉素是弱碱性和脂溶性的极性化合物,通过选择不同规格、不同填料的色谱柱和调节流动相中缓冲溶液的pH值、离子强度和有机溶剂的含量,从而控制泰拉霉素的离子化强度和溶解性,使其在色谱柱上获得适当的保留和有效的分离。本实验选用了Symmetry?C8柱(20mm
3.9mm,5 m),VenusilASBC18柱(30mm 2.1mm,5 m),XTerraMSC18柱(15mm
2.1mm,3.5 m)和XDB?C18柱(50mm 1.0mm,5
m)4种不同规格、不同填料的色谱柱进行实验。结果发现,选用Symmetry?C8色谱柱时,基线平稳,峰形对称,重现性好。流动相优化实验发现,当流动相为V∶V(0.1%甲酸水溶液)=70∶30等度洗脱时,可使泰拉霉素在Symmetry?C8色谱柱上得到较好的分离效果和较高的灵敏度。

3.2色谱与质谱条件的优化

泰拉霉素(Tulathromycin)是一种新近上市且为动物专用的大环内酯类半合成抗生素,分子式为C41H79N3O12,其分子结构如图1所示。我国农业部在2008年第957号公告中首次批准使用泰拉霉素。泰拉霉素主要用于放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌引起的猪、牛的呼吸系统疾病。具有用量少、一次给药、低残留、动物专用等优点[1,2].我国广泛使用的大环内酯类药物为泰乐菌素和替米考星,虽然这两种药物的使用效果良好,但随着使用时间的延长,图1泰拉霉素分子结构式

Symmetry?C8柱(20mm 3.9mm,5
m),流动相:V∶V(0.1%甲酸水溶液)=70∶30;柱温:30℃,进样室温度15℃,进样量:10
L,流速为0.3mL/min.

3.4方法学考察

2.2标准溶液的配制

由于大环内酯类药物的同位素内标物质很少,至今无泰拉霉素同位素内标物出售。而测定大环内酯类药物的检测方法研究和标准修制订一般采用外标法或者采用大环内酯类某种结构相似药物作为内标物来进行定量分析。本实验选用一种没有用于兽药用途且结构与泰拉霉素非常相似的大环内酯类药物罗红霉素作为内标,分子结构如图2所示。图2内标物罗红霉素分子结构式

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